緩慢灰化法
1.實(shí)驗(yàn)原理:稱取一定量的一般分析實(shí)驗(yàn)煤樣,放入馬弗爐中,以一定的速度加熱到(815±10)℃,灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。
2.智能馬弗爐,儀器上方為工作區(qū)域,下方為控制區(qū)域。爐膛具有足夠的恒溫區(qū),能保持溫度為(815±10)℃。爐后壁的上部帶有直徑為20~30mm的煙囪,下部離爐膛底20~30mm處有一個(gè)插熱電偶的小孔。爐門上有一個(gè)直徑為20mm的通氣孔。儀器控溫范圍:300~900℃。儀器自帶專用測定程序四個(gè)(慢灰、快灰、揮發(fā)分、黏結(jié)指數(shù))和通用測定程序一個(gè)。也可使用專用測試程序來控制反應(yīng)。
注:馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定,并至少每年測定一次;高溫計(jì)(包括毫伏計(jì)和熱電偶)至少每年校準(zhǔn)一次;未使?fàn)t膛受熱均勻,保護(hù)爐膛和加熱元件,在初次使用或長期(一個(gè)月)未使用的情況下,馬弗爐必須進(jìn)行烘爐操作。
3.操作方法:
①在預(yù)先灼燒至恒重的灰皿中,稱取粒度小于0.2mm的一般分析實(shí)驗(yàn)煤樣(1±0.1)g,稱準(zhǔn)至0.0002g,均勻地?cái)偲皆诨颐笾?,使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。
②在初始狀態(tài)下,首先通過設(shè)置鍵設(shè)置好慢灰實(shí)驗(yàn)的溫度參數(shù)T0~T6和時(shí)間參數(shù)t0~t6(若實(shí)驗(yàn)參數(shù)與上一次相同,則不需要設(shè)置)。待測樣品放入爐膛后,先拔出爐口左側(cè)支板,再關(guān)閉爐門,使?fàn)t門留有15mm的縫隙。然后按下面板的“慢灰”鍵,面板上的慢灰指示燈被點(diǎn)亮,然后按下“開始”鍵確認(rèn),實(shí)驗(yàn)過程將自動(dòng)完成。
③從爐中取出放有灰皿的灰皿架,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。
④進(jìn)行檢查性灼燒,溫度為(815±10)℃,每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)?;曳中∮?5.00%時(shí),不必進(jìn)行檢查性灼燒。
注意事項(xiàng):電子鎖在實(shí)驗(yàn)開始后3s鎖門,在實(shí)驗(yàn)結(jié)束前2s開鎖。如果在開鎖前開門,可能會造成電子鎖被卡不能打開的情況。此時(shí),需要先輕關(guān)爐門,等電子鎖打開后再開門。
實(shí)驗(yàn)結(jié)束前15秒,聲光蜂鳴器持續(xù)報(bào)警,提示用戶實(shí)驗(yàn)即將完成。